差示掃描量熱儀3種測(cè)量方法描述

　　熱流型DSC

　　原理簡(jiǎn)介：熱流型DSC是外加熱式，采取外加熱的方式使均溫塊受熱然后通過(guò)空氣和康銅做的熱墊片兩個(gè)途徑把熱傳遞給試樣杯和參比杯，試樣杯的溫度由鎳鉻絲和鎳鋁絲組成的高靈敏度熱電偶檢測(cè)，參比杯的溫度由鎳鉻絲和康銅組成的熱電偶加以檢測(cè)。由此可知，檢測(cè)的是溫差ΔT，它是試樣熱量變化的反映。

　　優(yōu)點(diǎn)：基線(xiàn)穩(wěn)定、高靈敏度

　　功率補(bǔ)償型DSC：按試樣相變(或反應(yīng))而形成的試樣和參比物間溫差的方向來(lái)提供電功率，以使兩者的溫差趨于零（通常是溫差小于0.01 K）。測(cè)定試樣和參比物兩端所需的能量差，并直接作為信號(hào)DQ（熱量差）輸出。

　　功率補(bǔ)償型DSC

　　原理簡(jiǎn)介：功率補(bǔ)償型的DSC是內(nèi)加熱式，裝樣品和參比物的支持器是各自獨(dú)立的元件，在樣品和參比物的底部各有一個(gè)加熱用的鉑熱電阻和一個(gè)測(cè)溫用的鉑傳感器。它是采用動(dòng)態(tài)零位平衡原理，即要求樣品與參比物溫度，無(wú)論樣品吸熱還是放熱時(shí)都要維持動(dòng)態(tài)零位平衡狀態(tài)，也就是要保持樣品和參比物溫度差趨向于零。DSC測(cè)定的是維持樣品和參比物處于相同溫度所需要的能量差（ΔW=dH/dt），反映了樣品焓的變化。

　　優(yōu)點(diǎn)：能夠達(dá)到對(duì)溫度的控制和測(cè)量、更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度以及高分辨率。

　　溫度調(diào)制型DSC：在普通DSC的程序控制加熱的基礎(chǔ)上，在線(xiàn)性升、降溫的基礎(chǔ)上疊加一個(gè)正弦振蕩溫度程序，產(chǎn)生與之相應(yīng)的循環(huán)熱流。zui后效果是可隨熱容變化同時(shí)測(cè)量熱流量，利用傅立葉變換將熱流量即時(shí)分解成比熱成分、動(dòng)力學(xué)成分。比熱成分為可逆的熱流，動(dòng)力學(xué)成分為不可逆的熱流。

　　原理：調(diào)制DSC與傳統(tǒng)DSC的熱流傳感裝置相同，但升溫方式不同，其在線(xiàn)性升溫基礎(chǔ)上疊加了一個(gè)正弦振蕩控溫程序以產(chǎn)生一個(gè)隨時(shí)間連續(xù)增加但不是線(xiàn)性升溫程式。

　　差示掃描量熱儀*性：傳統(tǒng)DSC存在靈敏度與分辨率無(wú)法兼得的矛盾，即提高欲提高靈敏度須快速升溫，但這將降低分辨率；提高分辨率要求慢速升溫，但這會(huì)降低靈敏度。而對(duì)樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于，試樣相當(dāng)于同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：一個(gè)是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線(xiàn)性升溫速率進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)；另一是在更快速的正弦（瞬時(shí)）升溫速率下進(jìn)行的。以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率，以瞬時(shí)快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達(dá)到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。